磷的测定(氟化钠——氯化亚锡磷钼蓝光度法)
一、试剂:
1、 稀硝酸(1+2.5)
2、高锰酸钾溶液(5%)
3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液:取等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀。(1+1当天混合)
4、氟化钠——氯化亚锡溶液:先大量配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中用,称取氯化亚锡2克,加盐酸(1+1)5毫升,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000毫升。
二、操作步骤:
称样50毫克,置于250毫升高型烧杯中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10毫升,加热至试样溶解,逸去氮化物气体,滴加高锰酸钾6滴,继续加热至沸10秒不褪色,加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升,摇匀,再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升,以水作参比测量其含量。
三、注意事项:
1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确性。
3、含量大于0.05%时,读数时间较短、不可耽误。