磷元素的化验测定方法

磷的测定（氟化钠——氯化亚锡磷钼蓝光度法）

一、试剂：

1、  稀硝酸（1+2.5）                   

2、高锰酸钾溶液（5%）

3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（1+1当天混合）

4、氟化钠——氯化亚锡溶液：先大量配制氟化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中用，称取氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000毫升。

二、操作步骤：

称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾6滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。

三、注意事项：

1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。

2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。

3、含量大于0.05%时，读数时间较短、不可耽误。